現(xiàn)代環(huán)境落棒粘度計LBN-II
產(chǎn)品說明
落棒粘度計（也稱拉雷粘度計）是用于測定印刷油墨等非牛頓流體（粘度隨剪切速率變化的流體）某些流變特性（表觀粘度、假屈服值、短度等）的常用儀器。通常認(rèn)為拉雷落棒試驗結(jié)果能較理想的描述油墨在印刷過程中的部分流變特性，適用于油墨生產(chǎn)期間粘度的實際控制，并經(jīng)常作為賣買雙方驗收的技術(shù)要求。LBN-II型落棒粘度計是參照國際標(biāo)準(zhǔn)ISO12644：1996（E）《印刷技術(shù)—使用落棒粘度計測定漿狀油墨及其連接料的流變特性》設(shè)計制造的，其原理是：測量不同加載荷重落棒通過涂有測試樣品的孔隙所需下落時間，借助適當(dāng)?shù)牧鲃幽Ｐ停ㄟd模型，賓漢姆模型或指數(shù)定律模型），通過應(yīng)用線性回歸方法以獲得樣品的表觀粘度（某一剪切速率下的粘度值，拉雷落棒試驗獲得的表觀粘度有時也稱為拉雷粘度）、屈服值和短度比（常簡稱為短度）。
產(chǎn)品特征
1、操作準(zhǔn)備：
1）將儀器從盒內(nèi)取出置于工作臺上，調(diào)整儀器水平。
2）插好信號連接線插頭，將溫度傳感器插入落棒導(dǎo)套的斜孔內(nèi)。
3）將恒溫水槽（需另行購置）引出的兩根乳膠管分別與恒溫水套相連接。
4）接通電源，打開恒溫水槽和儀器控制箱的電源開關(guān)，顯示屏顯示溫度為當(dāng)前導(dǎo)套的攝氏溫度，時間顯示為0.00秒。（注：恒溫水槽的具體操作方法見恒溫水槽說明書。）
5）整個測定期間實驗室溫度應(yīng)保持為25℃±2℃。當(dāng)導(dǎo)套溫度達到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的25℃±0.2℃時，就可以開始進行測定。
6、操作時為盡量降低人體溫度造成的升溫，應(yīng)避免裸手接觸粘度計的落棒、導(dǎo)套。在需接觸落棒、導(dǎo)套時要戴手套或在手里墊一小塊棉布。
2、操作概要：
1）測定前，每次取約5g的受測樣品，用小調(diào)墨刀在玻璃板上加以調(diào)勻，檢查沒有任何粗顆粒和雜物。受測樣品的量應(yīng)能足夠覆蓋落棒導(dǎo)套環(huán)狀凹槽。
2）將落棒垂直插入落棒導(dǎo)套孔內(nèi)并輕輕降落至旋轉(zhuǎn)擋板上。用塑料調(diào)墨刀將經(jīng)調(diào)勻的受測樣品涂布在落棒和導(dǎo)套環(huán)狀孔的槽內(nèi)；輕輕旋轉(zhuǎn)落棒，使受測樣品均勻分布在凹槽周圍；同時可用指尖從落棒底部將落棒輕輕抬起約20毫米，使受測樣品盡可能靠近槽底，松開手指讓落棒下落到旋轉(zhuǎn)擋板上，以確保凹槽充滿受測樣品。
3）任選一荷重砝碼置于落棒頂部，移開旋轉(zhuǎn)擋板以使落棒下落，讓受測樣品潤濕落棒和導(dǎo)套；同時請確認(rèn)光電開關(guān)和溫度傳感器工作正常（下落時溫度固定顯示為下落開始時的溫度，時間顯示為下落計秒；下落結(jié)束時溫度顯示為下落結(jié)束時的溫度，時間顯示為實際的下落秒數(shù)；拉起落棒后溫度恢復(fù)顯示為導(dǎo)套實測溫度，時間自動清零）。
4）避免任何可能刮傷落棒的操作，不準(zhǔn)使用金屬刮墨刀對落棒進行操作；不準(zhǔn)在無受測樣品情況下作下落操作。下落完畢，將落棒輕輕拉起并擱置在旋轉(zhuǎn)擋板上。用塑料調(diào)墨刀將落棒上的油墨刮下，將其涂在落棒的下部以及導(dǎo)套環(huán)狀凹槽內(nèi)。
5）選擇適當(dāng)?shù)暮芍仨来a組合：按上述3～4步驟選擇砝碼做下落試驗，以確認(rèn)所選最大荷重砝碼的下落時間在4～10秒范圍內(nèi)（美國標(biāo)準(zhǔn)ASTMD4040-05推薦為盡量接近1～2秒），其余砝碼的下落時間不超過60秒。通常選取4～5個不同重量的荷重砝碼組合。
ISO標(biāo)準(zhǔn)推薦如下的荷重砝碼組合：(單位：g)
A | 5000 | 4000 | 3000 | 2000 | 1000 |
B | 3000 | 2000 | 1500 | 500 | |
C | 1500 | 1000 | 800 | 500 | |
D | 800 | 600 | 400 | 200 | |
E | 400 | 300 | 200 | 100 | |
F | 200 | 100 | 50 | 0 |
6）受測樣品的測定從砝碼組合中最重的砝碼開始，此最重砝碼至少要做到兩次下落時間差不超過0.5秒，才可以依次更換輕一點的砝碼進行測定。開始測定前按上述1~2步驟準(zhǔn)備受測樣品；每完成一次下落，必須用塑料調(diào)墨刀將落棒上的油墨刮下，將其涂在落棒的下部；測定中不得添加受測樣品；如果測定過程中發(fā)現(xiàn)受測樣品不夠用了，清洗落棒和導(dǎo)套，然后取新的受測樣品重復(fù)上述1～2步驟。每種重量的砝碼各測定3次，每次均記錄落棒下落時間（精確到0.01秒）和測定時導(dǎo)套的溫度（精確到0.1℃）。
7）測定操作應(yīng)迅速且不能中斷，全部操作應(yīng)在5到10分鐘內(nèi)完成。很多印刷油墨和連結(jié)料都含有強揮發(fā)性的溶劑，除非嚴(yán)格控制實際暴露時間，否則操作時的揮發(fā)損失可能使測定結(jié)果發(fā)生較大偏離。如果發(fā)現(xiàn)連續(xù)數(shù)次落下同一荷重砝碼的落棒，下落時間會變長，就說明有明顯的揮發(fā)性損失存在（此時宜選取較重的砝碼組合以減少測定時間）
8）粘度測定對溫度有很強的敏感性，所以溫度必須在測定過程中得到控制和監(jiān)測。原則上操作前如果導(dǎo)套溫度超過25.2℃，溫控設(shè)備必須重新設(shè)定；如果在整個測定過程中導(dǎo)套溫度變化超出25℃±1℃，試驗必須重做。
9）測定完成后及時做好儀器的清潔保養(yǎng)工作，特別是落棒和導(dǎo)套的清潔工作一定要及時、仔細(xì)、徹底。清洗應(yīng)使用不起絨毛的布或紙和適當(dāng)?shù)娜軇?/p>
3、數(shù)據(jù)處理概要：
1）參照ISO標(biāo)準(zhǔn)，定義儀器常數(shù)、如下：
式中：
L——落棒下落的距離（m）
s——落棒和導(dǎo)套縫隙間樣品膜厚（m）
g——重力加速度（取9.80665m/s2）
π——圓周率（取3.14159）
r——落棒半徑（m）
l——導(dǎo)套等效圓柱狀部分長度（m）
2）剪切速率和剪切應(yīng)力可按下式求得：
t——落棒下落時間（s）
σ——剪切應(yīng)力（Pa）
m——落棒和荷重砝碼的總質(zhì)量（kg）
3）對牛頓流體來說，粘度h是一不變的常量，簡單取各次測定結(jié)果計算后的平均值即可獲得受測樣品的粘度值。但落棒粘度計主要是用來測定非牛頓流體粘度的，此時粘度h是隨剪切速率g不同而變化的，各次測定結(jié)果計算后獲得的粘度值是不同的。為區(qū)分于牛頓流體的粘度值，通常將非牛頓流體的這些不同粘度值稱為表觀粘度。為使測定的表觀粘度值具有可比性，必須規(guī)定統(tǒng)一的剪切速率值。ISO標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定取2500s-1剪切速率（通常認(rèn)為該剪切速率適用于描述印刷油墨的流變特性）下的表觀粘度值作為受測樣品的表觀粘度（有時也稱為拉雷粘度）。
4）為了由各組測定數(shù)據(jù)導(dǎo)出2500s-1剪切速率下的表觀粘度，就必須對剪切應(yīng)力和剪切速率間的函數(shù)關(guān)系作某些假設(shè)，通常稱為流動模型。ISO標(biāo)準(zhǔn)推薦了三種流動模型：卡遜模型、賓漢姆模型和指數(shù)定律模型，同時指出該三種模型均適用于描述某些印刷油墨的流變特性，應(yīng)由用戶按實際情況予以選擇。并指出該三種模型間不存在某種轉(zhuǎn)換公式。
5）雖然ISO標(biāo)準(zhǔn)推薦了三種流動模型，但落棒粘度計通常是采用指數(shù)定律模型來做數(shù)據(jù)處理的（在ASTMD4040-05《使用落棒粘度計對漿狀油墨及其連接料流變特性的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》中只推薦了指數(shù)定律模型的處理方法）。因此本說明書的測定數(shù)據(jù)處理部分僅涉及該方法（其余流動模型的處理請用戶自行參閱ISO標(biāo)準(zhǔn)）。其實ASTM標(biāo)準(zhǔn)對操作過程的描述遠比ISO標(biāo)準(zhǔn)詳盡，也可作為使用參考（但ASTM標(biāo)準(zhǔn)對儀器參數(shù)的規(guī)定和計算與ISO標(biāo)準(zhǔn)有出入，閱讀時請注意）。
式中：
k——與流體粘度有關(guān)的常數(shù)
N——表征流體的非牛頓特性程度的常數(shù)
6）對牛頓流體，N=1；N<1的非牛頓流體是剪切變薄的流體（假塑性流體），大多數(shù)印刷油墨是剪切變薄的；n>1的非牛頓流體是剪切變厚的流體（脹流型流體），對印刷油墨及其連接料來說，通常是不存在這種情形的。如果測定結(jié)果出現(xiàn)N大于1～1.05的情形，請核對測定數(shù)據(jù)或重做測定。
4、測定數(shù)據(jù)處理：
1）如果測定過程中溫度超出25℃±0.2℃范圍，則下落時間應(yīng)按下式進行修正：
t＝t測[1＋δt(T測－25)]
式中：t——修正后的下落時間（s）
t測——測定時記錄的下落時間（s，對同一砝碼下落取平均值）
δt——溫度修正系數(shù)，對印刷油墨來講，推薦采用0.1
T測——測定時記錄的溫度（℃，對同一砝碼下落取平均值）
2）下落質(zhì)量m是落棒和荷重砝碼的總質(zhì)量（kg）。將各組t，m值代入公式（3）和（4）獲得每組的σ和γ值（儀器常數(shù)α和β隨儀器已給出）。
3）對指數(shù)定律模型方程二邊取對數(shù)，得到如下的線性關(guān)系式：
logσ=logk+Nlogγ
利用步驟2中求得的各組σ，γ值對上式做線性回歸可求得logk和N，進而求得k和N。
4）線性回歸的相關(guān)系數(shù)作為測定數(shù)據(jù)有效性的判定依據(jù)：相關(guān)系數(shù)大于等于0.999則認(rèn)為結(jié)果有效；相關(guān)系數(shù)較低則測定必須重做。
5）測定結(jié)果按如下公式計算獲得：
表觀粘度（拉雷粘度）=k·2500N-1
假屈服應(yīng)力（屈服值）=k·2.5N
短度比（或稱短度）=假屈服應(yīng)力/表觀粘度
6）儀器在出廠前和使用一定時間后必須進行校準(zhǔn)。如果儀器的測定粘度與標(biāo)準(zhǔn)油粘度數(shù)據(jù)相差超過20%，該組落棒和導(dǎo)套組合必須被更換；如果相差不超過20%，可采用粘度修正系數(shù)來進行補償。表觀粘度按下式計算：
表觀粘度=δ·k·2500N-1
7）以上是測定數(shù)據(jù)處理的簡要說明，實際計算是采用計算機軟件來完成的（軟件由隨機附贈的光盤提供）。
5、使用注意事項：
1、落棒、導(dǎo)套和光電開關(guān)、控制箱必須按編號配對使用，不可儀器間交叉混合使用，否則隨儀器給出的儀器常數(shù)α、β無效。
2、落棒和導(dǎo)套屬于精密零件，其精度直接影響測定數(shù)據(jù)。因此受測樣品中絕不可含有高硬度雜質(zhì)；用于刮油墨的調(diào)墨刀也必須使用塑料或其他軟質(zhì)材料，以免刮傷落棒。
3、儀器常數(shù)α、β和粘度修正系數(shù)δ在出廠前由本公司檢測人員測定并隨附贈的光盤給出。
4、在使用過程中，落棒和落棒導(dǎo)套不可避免會產(chǎn)生磨損，儀器常數(shù)和粘度修正系數(shù)也會隨之有所變化，因此儀器通常應(yīng)每年鑒定、校正一次。
5、落棒粘度計是用于化工原料測試過程的，用戶在使用前應(yīng)當(dāng)按相關(guān)安全規(guī)定建立適當(dāng)?shù)陌踩托l(wèi)生防護措施并確定規(guī)章制度。與化工原料接觸有關(guān)的安全問題應(yīng)當(dāng)由用戶予以確立，不屬本說明書的敘述范圍。
6、本公司將根據(jù)市場和客戶的需求不斷地改進和開發(fā)產(chǎn)品，本說明書如有變動，恕不另行通知。
技術(shù)參數(shù)
使用電源 | 220V50Hz |
適用表觀粘度范圍 | 2～200Pa·s |
落棒尺寸 | Φ12×300mm |
落棒重量 | 132g |
砝碼組克數(shù)（共4075g） | 25-50-100-200-200-500-1000-1000-1000g |
儀器外形尺寸（長×寬×高） | 140×140×300mm |
重量（含儀器、砝碼盒、控制箱） | 18kg |